锥板流变仪是研究材料流变特性的重要工具,其测量精度受锥板角度和间隙设置的显著影响。锥板测量系统由锥形转子和平板组成,样品填充在锥板间隙中,通过旋转锥体施加剪切。
锥板角度是影响剪切场均匀性的关键参数。理论上,当锥板角度很小时,锥板间隙中的剪切速率是均匀的,这是锥板流变仪的优势所在。通常锥板角度选择在0.5°-4°之间,角度越小,剪切场越均匀,但测量间隙也越小,对样品制备和仪器精度要求越高。角度过大时,剪切场不均匀,会导致测量误差。对于高粘度样品,可选择较小角度提高测量精度;对于低粘度样品,可选择较大角度避免边缘效应。
测量间隙设置需精确控制。锥板间隙通常设置在50-100μm之间,间隙过小会导致样品装填困难,且容易产生边缘效应;间隙过大会降低测量灵敏度。间隙设置需根据样品特性选择,对于含有颗粒的悬浮液,间隙应大于较大颗粒直径的10倍,避免颗粒堵塞或产生壁滑移。间隙设置需使用标准间隙块校准,确保精度。
锥板角度和间隙的协同影响。锥板角度和间隙共同决定了剪切速率和剪切应力的大小。在相同转速下,角度越小,剪切速率越大;间隙越小,剪切应力越大。测试时需根据样品粘度和测量要求选择合适的角度和间隙组合。对于法向应力测量,锥板系统具有优势,但需严格控制角度和间隙的精度。

操作注意事项。装样时需避免产生气泡,气泡会干扰剪切场。锥板闭合时需缓慢操作,避免挤压样品导致结构破坏。对于易挥发样品,需使用溶剂阱防止挥发。定期检查锥板表面是否平整,如有划痕需及时更换。通过优化锥板角度和间隙设置,锥板流变仪可提供准确可靠的流变学数据,为材料研究和产品开发提供有力支持。