同轴圆柱流变仪是测量低粘度流体流变特性的理想选择,其正确操作和样品制备直接影响测试结果的准确性。同轴圆柱测量系统由内外两个同心圆筒组成,样品填充在环形间隙中,通过旋转内筒或外筒施加剪切。
样品制备是测试成功的关键。对于低粘度流体,需确保样品无气泡,气泡会干扰剪切场并导致数据波动。可采用真空脱泡或静置消泡的方法去除气泡。对于悬浮液或乳液,需充分搅拌均匀,避免沉降或分层影响测试结果。样品量需精确控制,过多会导致样品溢出污染仪器,过少则无法全部填充测量间隙。对于易挥发样品,需使用密封盖或硅油覆盖层防止溶剂挥发。
正确装样操作至关重要。装样前需清洁测量系统,避免残留样品污染。缓慢注入样品,避免产生气泡。装样后需等待样品温度平衡,通常需要5-10分钟。对于触变性样品,需进行预剪切处理以消除剪切历史效应,然后静置恢复结构。测量间隙需根据样品特性选择,低粘度样品可选择较小间隙提高灵敏度,高粘度样品需选择较大间隙避免边缘效应。
测试参数设置需科学合理。剪切速率范围应覆盖实际应用条件,从低剪切到高剪切全面表征。对于非牛顿流体,需设置足够的平衡时间,确保每个剪切速率下达到稳态。温度控制需精确,温度波动会导致粘度变化。对于时间依赖性样品,需控制剪切历史,采用相同的预处理程序保证结果可比性。

数据解读与质量控制。测试完成后需检查数据质量,如扭矩是否在仪器量程范围内,曲线是否平滑,重复性是否良好。定期进行仪器校准,使用标准油验证粘度准确性。建立标准操作程序,确保不同操作人员获得一致结果。通过规范的操作和严格的样品制备,同轴圆柱流变仪可为科研和工业应用提供可靠的流变学数据。